二氧化硫測定方法

本法系用氣相色譜法（通則0521）測定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    色譜條件與系統適用性試驗 采用GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開口管色譜柱（如GS-GasPro，柱長30m，柱內徑 0.32mm）或等效柱，熱導檢測器，檢測器溫度為250℃。程序升溫：初始50℃，保持2分鐘，以每分鐘20℃升至200℃，保持2分鐘。進樣口溫度為200℃，載氣為氦氣，流速為每分鐘2.0ml。頂空進樣，采用氣密針模式（氣密針溫度為105℃）的頂空進樣，頂空瓶的平衡溫度為80℃，平衡時間均為10分鐘。系統適用性試驗應符合氣相色譜法要求。

    對照品溶液的制備 精密稱取亞硫酸鈉對照品500mg， 置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含亞硫酸鈉50.0mg的對照品貯備溶液。分別精密量取對照品貯備溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml含亞硫酸鈉0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的對照品溶液。

    分別準確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點52～56℃）于20ml頂空進樣瓶中，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中，待固體石蠟全部溶解后取出，放冷至室溫使固體石蠟凝固密封于酸液層之上（必要時用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧）；分別精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的對照品溶液各100μl置于石蠟層上方，密封，即得。

    供試品溶液的制備 分別準確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點52～56℃）于20ml頂空進樣瓶中，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中，待固體石蠟全部溶解后取出，放冷至室溫使固體石蠟重新凝固，取樣品細粉約0.2g，精密稱定，置于石蠟層上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液100μl，密封，即得。

    測定法 分別精密吸取經平衡后的對照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標工作曲線法定量，計算樣品中亞硫酸根含量，測得結果乘以0.5079，即為二氧化硫含量。

中藥二氧化硫檢測儀技術參數

用途說明：
可用于《中國藥典》規定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規定了二氧化硫的三種檢測方法：酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強等優點，但儀器設備昂貴，不利于基層藥檢系統的推廣使用；酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優勢，是藥典規定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等，并進行組裝。許多單位覺得購買設備多而繁瑣、組裝實施困難，無法開展該項檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮氣流速不穩定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題，相應帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結果的現象； （3）工作效率低，目前設備采用單聯裝置，難以同時處理多個樣品，對多批次藥材同時檢驗費時費力.
中藥二氧化硫檢測儀特點
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設計；
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環回流裝置，無需外接自來水冷卻，節能降耗；
(3) 采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節能，防水效果好耐酸堿腐蝕；
(4) 次可做4組樣品，加熱功率可單孔調節（旋鈕式）；
(5) 附加氮氣保護功能，氮氣吹入流量可單孔獨立調節（60-600ml/min）；
(6) 《中國藥典》原圖設計回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調；

高配版，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機+風冷雙重降溫模式，冷卻效果好，適合連續批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設計，熱過載保護，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動定時功能，根據藥典要求儀器可自動倒計時加熱，時間到自動停止；
④新增微沸加熱系統，使樣品受熱更均勻，檢測結構更可靠
適用單位及檢測項目：
各中藥檢驗檢測、中藥研發生產企業、中醫藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項目的單位