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國產(chǎn)固相萃取儀萃取性質(zhì)差別比較

更新時間:2016-01-14      點擊次數(shù):3441
   國產(chǎn)固相萃取儀包括了個性分析物質(zhì)、中等性到非性的物質(zhì)(如丙酮,鹵化溶劑和正己烷)和二個性固定相。在正相條件下,分析物如何保留取決于分析物的性官能團與吸附劑表面的性官能團之間的相互作用,具體包括氫鍵、相互作用、偶偶相互作用和偶-誘導(dǎo)偶相互作用及其它。因此,由以上幾種機理所吸附的分析物,應(yīng)用比樣品本身更性的溶劑去破壞其相互作用,這樣分析物才隨之而洗脫。
  國產(chǎn)固相萃取儀和液-液萃取相比,其長處在于方便和消耗試劑少,短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而國產(chǎn)固相萃取儀劑就算保證了純度外,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。
  從理論上和廠家宣傳來看,固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進步。然而現(xiàn)實情況,起碼在國內(nèi),雖然推廣了多年,國產(chǎn)固相萃取儀實際應(yīng)用還是相當有限。SPE應(yīng)用得不廣,與我們的使用方式和期望有關(guān),也與它本身的局限有關(guān)。對于供應(yīng)商來說,從經(jīng)濟利益出發(fā),向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的個很好補充,但是在使用時,定要清醒知道到它的優(yōu)點和缺點,注意因地制宜,揚長避短。
  國產(chǎn)固相萃取儀為了從水溶液中將化合物吸引到離子交換樹脂上,樣品的pH值定要保證其分離物的官能團和鍵合硅膠上的官能團均帶電荷。如果某種離子帶有與分析物樣的電荷,它將會干擾分析物的吸附。當然這種情況也可能是罕見的。洗脫溶液般是其pH值能中和分離物官能團上所帶電荷,或者中和鍵合硅膠上官能團所帶電荷。當官能團上的電荷被中和,靜電吸引也就結(jié)束,分析物則隨之洗脫。另外,洗脫溶液也可能是種其離子強度很大或含有另種離子能取代被吸附的化合物,這樣被吸附的化合物也隨之而洗脫。如果非性溶劑不能有效地從國產(chǎn)固相萃取儀填料上洗脫化合物,就有必要加些性溶劑(如甲醇),以破壞性相互作用而保留的化合物。在這種情況下,甲醇與硅膠上的羥基形成氫鍵,打斷了分析物與硅膠上的羥基形成的氫鍵。
  對于鍵合硅膠上國產(chǎn)固相萃取儀過程,如果希望保留分析物,預(yù)處理的溶液和樣品(基本上或全部為水溶液)的pH應(yīng)調(diào)至適宜分析物保留。如果,分析物是酸或堿性的,通常情況下,使用的pH應(yīng)該阻止化合物帶電荷。中性化合物(無酸性和堿性基團)的保留,般不受pH影響。相反,也能調(diào)節(jié)pH,使樣品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上,而分析物則不被保留而流出。國產(chǎn)固相萃取儀在適當?shù)膒H,分析物的再次親水性和陽離子交換作用則能被利用。
 

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