數(shù)控固相萃取儀的定量分析

　　數(shù)控固相萃取儀*的作用就是用于有機(jī)物的定量分析，上海鄆曹電子科技有限公司研究發(fā)現(xiàn)在運(yùn)行段時(shí)間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附灰塵；電路板及插口除有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在起。因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的沸點(diǎn)較高、凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)殘存凝固的有機(jī)物；分流管線在使用段時(shí)間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞。數(shù)控固相萃取儀在使用過程中TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染，F(xiàn)ID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于分析，有機(jī)物在噴嘴或收集位置沉積或噴嘴、收集部分積炭經(jīng)常發(fā)生。因此為保證氣相色譜檢測(cè)的精密度、穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性應(yīng)定期地對(duì)固相萃取儀進(jìn)行維護(hù)。

　　數(shù)控固相萃取儀的氣路系統(tǒng)，是個(gè)要求載氣只能按管線和方向流動(dòng)的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對(duì)整個(gè)數(shù)控固相萃取儀的維護(hù)，主要包含以下方面：

　　①進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測(cè)試

　　數(shù)控固相萃取儀進(jìn)樣系統(tǒng)，俗稱氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入色譜系統(tǒng)之前，且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的*道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否，直接表現(xiàn)是色譜特征，準(zhǔn)備份標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，數(shù)控固相萃取儀可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。

　　②定期更換進(jìn)樣隔墊

　　進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜常見故障。進(jìn)樣次數(shù)過多后，進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等，就容易漏氣。數(shù)控固相萃取儀漏氣方面損失載氣，造成資源的浪費(fèi)；另方面，隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾，如鬼峰。因此需要定期及時(shí)更換。般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命，不同數(shù)控固相萃取儀廠家不同材質(zhì)壽命不，如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。

　　③及時(shí)清洗進(jìn)樣針

　　數(shù)控固相萃取儀干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針，般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，數(shù)控固相萃取儀清洗時(shí)不能堵塞針頭，抽出推桿，用另個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地  把溶劑從針中推出。

　　要*清洗進(jìn)樣針，般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，后抽干，數(shù)控固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí)，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi)，來回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進(jìn)樣針報(bào)廢。

　　進(jìn)樣針是易碎器械，數(shù)控固相萃取儀使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈存放，不要隨便來回空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動(dòng)，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞其氣密性，降低準(zhǔn)確度。

　　④定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管

　　進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后，因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此，數(shù)控固相萃取儀要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放在烘箱70℃烘干后，冷卻密封存放即可。

　　⑤及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊

　　密封墊漏氣是數(shù)控固相萃取儀常見的故障之。不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同密封墊，即使同根色譜柱卸下重新安裝，更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其高使用溫度依次降低，但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加，因此數(shù)控固相萃取儀應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進(jìn)行更換。