國產(chǎn)固相萃取儀流動相時應(yīng)考慮的方面

　　個理想的國產(chǎn)固相萃取儀流動相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。選好填料（固定相）后，強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應(yīng)的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應(yīng)的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N般與流動相的粘度成反比。所以選擇國產(chǎn)固相萃取儀流動相時應(yīng)考慮以下幾個方面：

　　①流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。

　　②純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。

　　③必須與檢測器匹配。國產(chǎn)固相萃取儀使用UV檢測器時，所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收，或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。

　　④粘度要低（應(yīng)<2cp）。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)，降低柱效，還會使柱壓降增加，使分離時間延長。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動相。

　　⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，國產(chǎn)固相萃取儀樣品會在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會使柱子惡化。

　　⑥樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。

　　國產(chǎn)固相萃取儀分離中等性和性較強(qiáng)的化合物可選擇性鍵合相。氰基鍵合相對雙鍵異構(gòu)體或含雙鍵數(shù)不等的環(huán)狀化合物的分離有較好的選擇性。氨基鍵合相具有較強(qiáng)的氫鍵結(jié)合能力，對某些多官能團(tuán)化合物如甾體、強(qiáng)心甙等有較好的分離能力；氨基鍵合相上的氨基能與糖類分子中的羥基產(chǎn)生選擇性相互作用，故國產(chǎn)固相萃取儀被廣泛用于糖類的分析，但它不能用于分離羰基化合物，如甾酮、還原糖等，因為它們之間會發(fā)生反應(yīng)生成堿。二醇基鍵合相適用于分離有機(jī)酸、甾體和蛋白質(zhì)。

　　國產(chǎn)固相萃取儀進(jìn)樣器按照進(jìn)樣方式的不同，可分為三種：分別是隔膜式進(jìn)樣、注射器停流進(jìn)樣和六通閥進(jìn)樣。隔膜進(jìn)樣是指用微量注射器將樣品注入與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體積幾乎等于零，可以獲得佳的柱效，且價格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPA以上)，此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，國產(chǎn)固相萃取儀使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到1～2%，常規(guī)分析使用受到限制。